Bu Sitede Ara

Site Haritası

ANALİTİK KİMYA LABORATUVARI- I 2. ARASINAVI SORU ve YANITLARI





1. İri taneli bir çökelek elde etmek için yapılması gereken işlem türlerini kısaca açıklayınız.

İri taneli çökelek elde etmenin temel yolu çöktürme (kristallenme) sürecinin yavaş yapılmasıdır. Bunu sağlamak için dikkat edilecek noktalar:
* Çöktürme ortamı ve çöktürücü reaktifin çok derişik olmaması,
* Çöktürücü reaktifin yavaş yavaş ve karıştırma yapılarak ortama eklenmesi ya da ortamda oluşturulması,
* Sıcakta çöktürme yapılması,
* Çözünürlüğün nispeten daha yüksek olduğu pH koşullarında (genellikle hafif asidik) çöktürme yapılması,
* Çöktürme işlemi tamamlandıktan sonra sıcak su banyosunda bekletilerek çökeleğin olgunlaştırılması.

2. Laboratuvarda uygulanan ayırma deneylerini birer cümle ile tanımlayınız.
Laboratuvarda uygulanan ayırma deneyleri laboratuvar deney metnine göre sırasıyla;
* Seçimli Çöktürme: Çöktürücü reaktifin ortamdaki derişimi denetlenerek, çözünürlük çarpımı aşılan madde çöktürülürken, diğer maddeye ilişki çözünürlük çarpımı aşılmamaya özen gösterilir. Laboratuvarda uygulanan seçimli çöktürme örnekleri;
                        OH- ile ayırma,                                    S2- ile kontrollü çöktürme
* Kromatografik Ayırma: Karışımı oluşturan bileşenlerin tutucu (zor geçirici) bir ortamdan, yapılarına bağlı olarak farklı hızlarda geçebilmeleri, bir çözgenin sürükleyici etkisinde yavaş veya hızlı olarak tutucu ortamda yol alırken ayrılmaları esasına dayanır. Laboratuvarda uygulanan kromatografik ayırma işlemleri iki tiptir.
                        Kolon kromatografisi le ayırma,           Kağıt kromatografisinde ayırma,
* Özütleme ile Ayırma: Karışımdaki bileşenlerin çözgende farklı çözünürlüklerine bağlı olarak ve Nerns’t dağılma kuramına uygun olarak daha iyi çözünebildikleri suyla karışmayan faza alınma işlemidir.

3. Çökelek neden yıkanır? Nasıl yıkanır? Yıkama çözeltisinde hangi özellikleri ararsınız?
Çökelek içerisinde veya yüzeyinde kalan safsızlıklardan kurtarılmak amacıyla yıkanır. Yıkama işlemi, süzme ortamında ya da santrifüjleme tüpündeki çökeleğin yıkayıcı çözeltiyle etkileştirilmesi işlemidir. Yıkama çözeltisi;
* Yıkayıcı çözelti çökeleğin yapısını değiştirmemeli, peptidleşmeye yol açmamalı,
* Çökeleği çözmezken safsızlıkları en yüksek düzeyde çözebilir özellikte olmalı,
* Yıkama çözeltisindeki su ve diğer bileşenler çökelekten kolay uzaklaştırılabilir olmalıdır.
            Yıkama sırasında çökelek kaybını önlemek için genellikle ortak iyon etkisinden yararlanılarak seyreltik çöktürücü reaktiften yararlanılır. Suyun çözücü özelliğinin azaltılması için önerilen diğer bir bileşim alkol-su karışımıdır. Eğer çökeleğin çözünürlüğü yeterince düşükse yıkama çözeltisi olarak saf su kullanılması uygun olacaktır.

4. NiS ve MnS ün Kçç değerleri sırasıyla 3,4x10-21 ve 1.4x10-15 dir. 0.001M Ni2+ ve 0.01M Mn2+ içeren bir çözeltide doygun H2S çözeltisi kullanılarak nicel bir ayırma yapılabilir mi? Hangi iyon önce çöker? Hangi pH de çalışılarak nicel ayırma yapılır? H2S için Ka1 = 5.7x10-8   Ka2 = 1.2x10-15
0.001M Ni2+ nın çökmesi için gerekli [S2-] = Kçç / [Ni2+] = 3.4x10-21 / 0.001 = 3.4x10-18
0.01M Mn2+ nın çökmesi için gerekli [S2-] = Kçç / [Mn2+] = 1.4x10-15 / 0.01 = 1.4x10-13
Gerekli derişimler arasında 103 kattan fazla fark olduğu için nicel bir ayırma yapmak, önce çöken Ni2+ ‘i, Mn2+ ‘ı hiç çöktürmeden tamamen çöktürmek mümkündür. Uygun pH hesaplaması için;

H2S + 2H2« 2H3O+ + S2- dengesi için  Ka1.Ka2 = [H3O+]2 . [S2-] / [H2S] olduğundan;

            [H3O+]2 = Ka1.Ka2 .[H2S] / [S2-] = 6.84x10-24 /  [S2-] dür. ( Doygun çözeltide [H2S] = 0.10 M)

NiS çökmeye başlaması için  [H3O+] = 0.00142      pH = 2.85
MnS çökmeye başlaması için [H3O+] = 6.99x10-6    pH = 5.16
            O halde sadece NiS çökmesi için 2.85 < pH < 5.16 aralığında çalışılmalıdır.
  pH =5.00 de çalışılacak olursa, [H3O+] = 10-5 M ,  [S2-] = 6.84x10-24 /  (10-5 )2 = 6.84x10-14 M olur.
 Çökmeden kalan [Ni2+] =  3.4x10-21 / 6.84x10-14 = 4.97x10-8 M olur, pratik olarak tamamı çökmüştür.

5. Aşağıda isimleri yazılı olan bileşiklerin kimyasal formüllerini yazınız.
Potasyum tiyosiyanat                KSCN
Potasyum ferrisiyanür               K3[Fe (CN)6]
Civa-I-nitrat                                Hg2(NO3)2
Amonyum sülfat                         (NH4)2SO4
Disodyummonohidrojen fosfat   Na2HPO4
Sodyum bizmutat           NaBiO3
Baryumasetat                 Ba(CH3COO)2
Krom-V-oksit                  Cr2O5
Potasyum klorat             KClO3
Kobalt metaaluminat     Co(AlO2)2


6. Aşağıdaki katyon ön denemelerine ilişkin tepkimeleri tamamlayınız, deney sırasındaki gözleminizi (renk değişimi, çökelme, gaz çıkışı, çökeleğin rengi vs) belirtiniz.
                                                         + H+
 a) Pb2+ + CrO42-  ¨ ...PbCrO4(k)... ¨ Pb2+ + Cr2O72- + H2O      Sarı renkli PbCrO4 çöker, asit eklenince çözünür,
                                                                                                          koyu sarı renkli çözelti ele geçer.

 b) Fe3+ + SCN-  ¨   Fe(SCN)2+, FeSCN2+                                  koyu kırmızı çözelti

 c) Cr3+ + OH¯ + H2O2  ¨   CrO42- + H2O                                     sarı renkli çözelti

 d) Al3+ + Co(NO3)2 + OH ¯  ¨  Co(AlO2)2 +NO2(g) +O2(g)              açık mavi renkli çökelek
  
 e) Hg2+  + SnCl2 + anilin ¨ Hg(k) + SnCl4                                     kahverengi-siyah renkte çökelek oluşur

 f) NH4+ + OH ¯ + ısı ¨  NH3(g) + H2O                                            Amonyak buharları çıkar, bu buharlar kırmızı
turnusol kağıdını maviye dönüştürür.
                                           +NH3
 g) Ag+ + Cl-¯¨ . AgCl(k).....¨  Ag(NH3)2+ + Cl-     Önce beyaz renkte çökelme olur, ancak NH3 eklendiğinde
gümüş diamino kompleksleri oluşumu nedeniyle çökelek çözünür.

h) Cu2+ + [Fe(CN)6 ]4- ¨  Cu2 [Fe(CN)6 ]                                     Kırmızı kahverenkli çökelek oluşur.
   NOT: Tepkimelerin stokiyometrik katsayıları da öğrenciler tarafından denkleştirilmiş olmalıdır.


( Doç. Dr. M. Haluk TÜRKDEMİR )


Hiç yorum yok:

Popüler Yayınlar