Bu Sitede Ara

Site Haritası

I.GRUP ANYONLARININ ANALİZİ


I.GRUP ANYONLARININ ANALİZİ

 6.2.1. CARBONATE (CO32-)

The reaction of cations, except sodium, potassium and aluminum, with carbonate ion gives slightly soluble carbonates, such as: LiCO3, MgCO3, Ag2CO3, BaCO3, CaCO3, SrCO3, ZnCO3, CdCO3, MnCO3, PbCO3, FeCO3, NiCO3, Tl2CO3;
or basic carbonates, such as: CuCO3.Cu(OH)2, NiCO3.Ni(OH)2;
or hydroxides, such as: Al(OH)3, Fe(OH)3.




PRELIMINARY EXPERIMENTS OF CARBONATE ION

a)   Calcium acetate solution, Ca(CH3COO)2
To 4-5 drops of CO32- solution, add 5-6 drops of water and 1-2 drops of 2 M Ca(CH3COO)2:

CO32-    +    Ca2+          =>     CaCO3

To the product formed, add dropwise 3 M CH3COOH and observe the solubility:

CaCO3    +    2 CH3COOH    =>Ca2+  + 2 CH3COO-    +    CO2    +    H2O

b)  Hydrochloric acid solution, HCl:

i.)                  In a test tube, add 3-4 drops of 3 M HCl, 10 drops of water and a little amount of solid KClO3. Then, to this solution, add a little amount of solid NaCO3 and observe the bubbles:

ii.) To 6-7 drops of CO32- solution, add 6-7 drops of 3 M HCl and hold a glass rod wetted with 0,1 M Ca(OH)2 on the test tube while the reaction continues:

CO32-    +    2 HCl   => 2 Cl-    +    CO2    +    H2O
Ca(OH)2    +    CO2    => CaCO3    +    H2O



6.2.2. FOSFAT   ( PO43- )

Lityum dışında, alkali metal fosfatları ve amonyum fosfat suda çözünürler. Suda çözünmeyen fosfatlar da, fosfat iyonunun bazik özelliğinden dolayı kuvvetli asitlerde çözünürler.


FOSFAT İYONUNUN ÖN DENEMELERİ

a) Kalsiyum asetat çözeltisi Ca(CH3COO)2

4-5 damla PO43- çözeltisine 5-6 damla su ve 4-5 damla 2 M Ca(CH3COO)2 çözeltisi ekleyin.

P043-  +  Ca2+    =>     Ca3(P04)2        

Oluşan beyaz çökelek çözününceye kadar 3 M CH3COOH ekleyin.

Ca3(P04)2 +   4CH3COOH=>    3Ca2+   +   2 H2PO4- +   4 CH3COO-

b) Amonyum molibdat çözeltisi (NH4)2MoO4 

4-5 damla P043- çözeltisine 5 damla su ve 5-6 damla derişik HNO3 ve 6-7 damla (NH4)2MoO4 çözeltisi ekleyerek bagetle karıştırın.

H2PO4- + 12 (NH4)2Mo04 + 23 HNO3 (NH4)3(PO4M012O36)  + 21 NH4N03 + 2 NO3-  + 12 H20


6.2.3. OKZALAT   ( C2O42- )

Demir (III), amonyum ve alkali okzalatları dışında, okzalatlar genellikle suda çözünmezler. Okzalat anyonu iyi bir kompleksleştiricidir. Özellikle 3+ yükseltgenme basamağına sahip katyonlarla (demir, alüminyum, krom, mangan gibi) sağlam kompleksler verir. Kompleks formülü, M(C2O4)33-şeklindedir.

OKZALAT İYONUNUN ÖN DENEMELERİ

a) Kalsiyum asetat çözeltisi Ca(CH3COO)2

3-4 damla C2O42- çözeltisine 5 damla su ve 1-2 damla 2 M Ca(CH3COO)2 çözeltisi ekleyin.

 C2042-    +    Ca2+     =>   CaC204

Oluşan beyaz çökelek üzerine 3 M CH3COOH ekleyerek çözünürlüğü gözleyin.     

b) Potasyum permanganat çözeltisi KMn04  

3-4 damla C2042-   çözeltisine 10 damla su ve 6-7 damla 1.5 M H2SO4 çözeltisi ekleyerek ısıtın. Çözelti sıcakken üzerine 1 damla 0.1 M KMn04 ekleyin

2.KMn04     +   3H2S04    +   5H2C2O4   =>
2 MnS04   +   K2S04   +    10 CO2   +   8 H20


6.2.4. FLORÜR ( F-)

Sodyum, potasyum, gümüş, civa ve alüminyum florürleri dışında, florürler genellikle suda çözünmezler.

Florür iyonu iyi bir kompleksleştiricidir. Alüminyum, demir (IIIJ, berilyum katyonlarıyla kararlı kompleksler verir.

AIF63-,   FeF63-,   BeF42-
Florür iyonu bazı katyonlarla uçucu bileşikler verir. Örnek olarak BF3 ve SİF4 verilebilir.


FLORÜR İYONUNUN ÖN DENEMELERİ

a) Kalsiyum asetat çözeltisi Ca(CH3COO)2
3-4 damla F- çözeltisine 5 damla su ve 3-4 damla 2 M Ca(CH3COO)2 çözeltisi   ekleyin.

2 F-   +    Ca2+    =>  CaF2

Oluşan beyaz çökeleği 3M CH3COOH çözeltisiyle çözmeyi deneyin.



a) Aşındırma Deneyi

Temiz bir cam üzerine 1 damla F- çözeltisi damlatıp su banyosu üzerinde kurutun. Camın üzerine 1 damla da derişik H2S04 ekleyip yeniden kurutun. 3 saat bekledikten sonra camı su ile yıkayıp inceleyin.

4HF + Si02 =>  SiF4 + 2H20


6.3. I.  GRUP ANYONLARIN SİSTEMATİK ANALİZİ

KARBONAT ARANMASI: Deney tübüne 10 damla 3 M HC1, 10 damla su ve bir spatül ucu KCIO3 eklenir (1). Bunun üzerine bir tüpte bulunan 10 damla CO32- aranılacak çözelti (veya bir spatül ucu toz örnek) aktarılır. GAZ ÇIKIŞI (KÖPÜRME) CO32- un varlığını gösterir.

I - V GRUP ANYON ANALİZİ İÇİN METAL İYONLARININ UZAKLAŞTIRILMASI
(2) 2 ml örnek çözeltisine 2 mi su eklenerek ısıtılır. Üzerine çözelti bazik oluncaya kadar 1.5 M Na2C03 çözeltisi eklenerek su banyosunda 10 dakika daha ısıtılır. Santrifüjlenerek çökelek atılır. Çökmenin tam olup olmadığı kontrol edildikten sonra çözeltide anyon analizine geçilir.


I. GRUP ANYONLARININ ÇÖKTÜRÜLMESÎ: Yukarıda belirtilen metal iyonlarının uzaklaştırıldığı çözelti alınır. Üzerine çökme tamamlanıncaya kadar 2 M Ca(CH3COO)2 eklenip santrifüjlenir. Çökelek I  ve çözelti I  ayrılır.

Çökelek I: Karbonat, fosfat, okzalat ve fiorür iyonlarının kalsiyum tuzlarıdır. Çökelek damıtık suyla üç defa yıkanıp (3) yıkama sulan atılır. Çökelek üzerine asidik oluncaya kadar 6 M CH3COOH ekleyip iyice karıştırıldıktan sonra santrifüjlenir. Çökelek A ve çözelti A ayrılır.

Çözelti I: II., III., IV. ve V. grup anyonları içerebilir.

Çökelek A
Çözelti A
CH3COOH de çözünmeyen CaC204 ve CaF2 olabilir. Çökelek iki defa damıtık suyla yıkanıp yıkama suyu atılır. Çökelek iki kısma ayrılır,
a) İlk kısma 10 damla 1,5 M H2SO4 eklenip su banyosunda 1 dakika karıştırılarak ısıtılır. Üzerine 1 damla 0,1 M KMn04 çözeltisi eklenir. Çözeltideki
PEMBE RENGİN KAYBOLMASI C2042-
nun varlığını gösterir (4).
b)         İkinci kısım temiz bir cam parçasını üzerine koyulduktan sonra kuruyuncaya kadar su banyosu üzerinde tutulur (5).
1 damla derişik H2SO4 kurumuş kısmın üzerine damlatılıp yeniden kurutulur ve 3 saat bekletilir. Sonra cam iyice yıkanır.
CAM YÜZEYİNDEKİ AŞINMA F- iyonunun varlığını gösterir (6).
Fosfat iyonunu içerebilir. Çözeltiye 12 damla amonyum molibdat çözeltisi (HNO3 ile asitlendirilmiş) ekleyip su banyosunda beş dakika ısıtılır. Oluşan SARI ÇÖKELEK PO43- anyonunun varlığını gösterir



6.4. I. GRUP ANYONLARININ ANALIZ NOTLARI
1.         Eklenen KCIO3 ile çözeltide bulunabilecek sülfit, sülfür ve tiyosülfat iyonları asitli ortamda sülfat iyonu ve serbest kükürde yükseltgenir.

2.         Eğer çözeltide sodyum, potasyum ve amonyum katyonlarından başka katyonlar da varsa bu katyonlar Na2C03 eklenmesiyle ortamdan uzaklaştırılır. Çözeltide bu üç katyondan başka katyonun olmadığı biliniyorsa bu İşlemi yapmaya gerek yoktur.

3. Elde edilen, çökelek sarı renkli ise ortamda Cr042- iyonu bulunmaktadır. I. grup anyonlarının çökeleklerinin tanınması Cr042- iyonunun yanında zor olacağından sarı renk kayboluncaya kadar yıkamaya devam edilmelidir.

4.         Kalsiyum okzalat üzerine asit eklenmesiyle oluşan okzalik asit, pembe renkli MnO4-  iyonunu renksiz Mn (II) iyonuna indirger.

5.         Aşındırma deneyi sulu ortamda sonuç vermez. Çünkü florür iyonu kolay buharlaşabilen silisyum tetraflorür (SİF4) ile birleşip çözünmeyen silisik asiti oluşturur

6.         Derişik H2S04, CaF2 ile birleşerek HF'i oluşturur. HF'de camı aşındırarak uçucu SİF4 'ü oluşturur. Bu deney yalnız F- iyonu için karakteristik olduğundan başlangıçtaki örnek çözeltisinden alman 1 damla ile de yapılabilir.

7.         PO43- iyonunun bulunmadığı durumda beyaz bir çökelek oluşabilir. Bu çökelek, amonyum molibdat çözeltisinin bozunması sonucu oluşur. Bu tür bir çökelek fosfat iyonunun varlığını göstermez

Hiç yorum yok:

Popüler Yayınlar