I.GRUP ANYONLARININ ANALİZİ
6.2.1. CARBONATE (CO32-)
The reaction of cations, except sodium,
potassium and aluminum, with carbonate ion gives slightly soluble carbonates,
such as: LiCO3, MgCO3, Ag2CO3, BaCO3,
CaCO3, SrCO3, ZnCO3, CdCO3, MnCO3,
PbCO3, FeCO3, NiCO3, Tl2CO3;
or basic carbonates, such as: CuCO3.Cu(OH)2,
NiCO3.Ni(OH)2;
or hydroxides, such as: Al(OH)3,
Fe(OH)3.
PRELIMINARY
EXPERIMENTS OF CARBONATE ION
a) Calcium acetate solution, Ca(CH3COO)2
To 4-5 drops of CO32-
solution, add 5-6 drops of water and 1-2 drops of 2 M Ca(CH3COO)2:
CO32- +
Ca2+ => CaCO3
To the product formed, add dropwise 3 M CH3COOH and observe the
solubility:
CaCO3 +
2 CH3COOH =>Ca2+ + 2 CH3COO- +
CO2 + H2O
b) Hydrochloric acid solution, HCl:
i.)
In a
test tube, add 3-4 drops of 3 M
HCl, 10 drops of water and a little amount of solid KClO3. Then, to
this solution, add a little amount of solid NaCO3 and observe the
bubbles:
ii.) To 6-7 drops of CO32-
solution, add 6-7 drops of 3 M
HCl and hold a glass rod wetted with 0,1 M Ca(OH)2 on the test tube while
the reaction continues:
CO32- +
2 HCl => 2 Cl- +
CO2 + H2O
Ca(OH)2 + CO2 => CaCO3 +
H2O
6.2.2. FOSFAT ( PO43- )
Lityum
dışında, alkali metal fosfatları ve amonyum fosfat suda çözünürler. Suda
çözünmeyen fosfatlar da, fosfat iyonunun bazik özelliğinden dolayı kuvvetli
asitlerde çözünürler.
FOSFAT İYONUNUN ÖN
DENEMELERİ
a) Kalsiyum asetat
çözeltisi Ca(CH3COO)2
4-5
damla PO43- çözeltisine 5-6 damla su ve 4-5 damla 2 M Ca(CH3COO)2
çözeltisi ekleyin.
P043- + Ca2+ =>
Ca3(P04)2
Oluşan
beyaz çökelek çözününceye kadar 3
M CH3COOH ekleyin.
Ca3(P04)2
+ 4CH3COOH=> 3Ca2+ + 2
H2PO4- +
4 CH3COO-
b) Amonyum molibdat
çözeltisi (NH4)2MoO4
4-5
damla P043- çözeltisine 5 damla su ve 5-6 damla derişik
HNO3 ve 6-7 damla (NH4)2MoO4
çözeltisi ekleyerek bagetle karıştırın.
H2PO4-
+ 12 (NH4)2Mo04 + 23 HNO3 (NH4)3(PO4M012O36) + 21 NH4N03 + 2 NO3- + 12 H20
6.2.3. OKZALAT ( C2O42- )
Demir
(III), amonyum ve alkali okzalatları dışında, okzalatlar genellikle suda
çözünmezler. Okzalat anyonu iyi bir kompleksleştiricidir. Özellikle 3+
yükseltgenme basamağına sahip katyonlarla (demir, alüminyum, krom, mangan gibi)
sağlam kompleksler verir. Kompleks formülü, M(C2O4)33-şeklindedir.
OKZALAT İYONUNUN ÖN
DENEMELERİ
a) Kalsiyum asetat çözeltisi
Ca(CH3COO)2
3-4
damla C2O42- çözeltisine 5 damla su ve 1-2
damla 2 M Ca(CH3COO)2
çözeltisi ekleyin.
C2042- +
Ca2+ => CaC204
Oluşan
beyaz çökelek üzerine 3 M
CH3COOH ekleyerek çözünürlüğü gözleyin.
b) Potasyum permanganat
çözeltisi KMn04
3-4
damla C2042-
çözeltisine 10 damla su ve 6-7 damla 1.5 M H2SO4
çözeltisi ekleyerek ısıtın. Çözelti sıcakken üzerine 1 damla 0.1 M KMn04 ekleyin
2.KMn04 +
3H2S04
+ 5H2C2O4 =>
2
MnS04 + K2S04 +
10 CO2 + 8 H20
6.2.4. FLORÜR
( F-)
Sodyum, potasyum, gümüş, civa ve alüminyum
florürleri dışında, florürler genellikle suda çözünmezler.
Florür iyonu iyi bir
kompleksleştiricidir. Alüminyum, demir (IIIJ, berilyum katyonlarıyla kararlı
kompleksler verir.
AIF63-, FeF63-, BeF42-
Florür iyonu bazı katyonlarla uçucu
bileşikler verir. Örnek olarak BF3 ve SİF4 verilebilir.
FLORÜR İYONUNUN ÖN
DENEMELERİ
a) Kalsiyum asetat
çözeltisi Ca(CH3COO)2
3-4
damla F- çözeltisine 5 damla su ve 3-4 damla 2 M Ca(CH3COO)2
çözeltisi ekleyin.
2 F- +
Ca2+ => CaF2
Oluşan
beyaz çökeleği 3M CH3COOH çözeltisiyle çözmeyi deneyin.
a) Aşındırma Deneyi
Temiz bir cam üzerine 1 damla F-
çözeltisi damlatıp su banyosu üzerinde kurutun. Camın üzerine 1 damla da
derişik H2S04 ekleyip yeniden kurutun. 3 saat bekledikten
sonra camı su ile yıkayıp inceleyin.
4HF + Si02 => SiF4 + 2H20
6.3. I. GRUP ANYONLARIN SİSTEMATİK ANALİZİ
KARBONAT ARANMASI: Deney tübüne 10 damla 3 M HC1, 10 damla su ve bir
spatül ucu KCIO3 eklenir (1). Bunun üzerine bir tüpte bulunan 10
damla CO32- aranılacak çözelti (veya bir spatül ucu toz
örnek) aktarılır. GAZ ÇIKIŞI (KÖPÜRME) CO32-
un varlığını gösterir.
I - V GRUP ANYON ANALİZİ
İÇİN METAL İYONLARININ UZAKLAŞTIRILMASI
(2)
2 ml örnek çözeltisine 2 mi
su eklenerek ısıtılır. Üzerine çözelti bazik oluncaya kadar 1.5 M Na2C03
çözeltisi eklenerek su banyosunda 10 dakika daha ısıtılır. Santrifüjlenerek
çökelek atılır. Çökmenin tam olup olmadığı kontrol edildikten sonra çözeltide
anyon analizine geçilir.
I. GRUP ANYONLARININ
ÇÖKTÜRÜLMESÎ: Yukarıda
belirtilen metal iyonlarının uzaklaştırıldığı çözelti alınır. Üzerine çökme
tamamlanıncaya kadar 2 M
Ca(CH3COO)2 eklenip santrifüjlenir. Çökelek I ve çözelti I ayrılır.
Çökelek I: Karbonat, fosfat, okzalat ve fiorür
iyonlarının kalsiyum tuzlarıdır. Çökelek damıtık suyla üç defa yıkanıp (3)
yıkama sulan atılır. Çökelek üzerine asidik oluncaya kadar 6 M CH3COOH ekleyip
iyice karıştırıldıktan sonra santrifüjlenir. Çökelek A ve çözelti A ayrılır.
Çözelti I: II., III., IV. ve V. grup anyonları
içerebilir.
Çökelek A
|
Çözelti A
|
CH3COOH de çözünmeyen CaC204
ve CaF2 olabilir. Çökelek iki defa damıtık suyla yıkanıp yıkama
suyu atılır. Çökelek iki kısma ayrılır,
a) İlk kısma 10 damla
PEMBE RENGİN KAYBOLMASI C2042-
nun varlığını gösterir (4).
b) İkinci
kısım temiz bir cam parçasını üzerine koyulduktan sonra kuruyuncaya kadar su
banyosu üzerinde tutulur (5).
1 damla derişik H2SO4
kurumuş kısmın üzerine damlatılıp yeniden kurutulur ve 3 saat bekletilir.
Sonra cam iyice yıkanır.
CAM YÜZEYİNDEKİ AŞINMA F- iyonunun varlığını gösterir
(6).
|
Fosfat iyonunu içerebilir. Çözeltiye 12 damla
amonyum molibdat çözeltisi (HNO3 ile asitlendirilmiş) ekleyip su
banyosunda beş dakika ısıtılır. Oluşan SARI ÇÖKELEK PO43-
anyonunun varlığını gösterir
|
6.4. I. GRUP ANYONLARININ
ANALIZ NOTLARI
1. Eklenen KCIO3 ile çözeltide
bulunabilecek sülfit, sülfür ve tiyosülfat iyonları asitli ortamda sülfat iyonu
ve serbest kükürde yükseltgenir.
2. Eğer çözeltide sodyum, potasyum ve
amonyum katyonlarından başka katyonlar da varsa bu katyonlar Na2C03
eklenmesiyle ortamdan uzaklaştırılır. Çözeltide bu üç katyondan başka katyonun
olmadığı biliniyorsa bu İşlemi yapmaya gerek yoktur.
3.
Elde edilen, çökelek sarı renkli ise ortamda Cr042- iyonu
bulunmaktadır. I. grup anyonlarının çökeleklerinin tanınması Cr042-
iyonunun yanında zor olacağından sarı renk kayboluncaya kadar yıkamaya
devam edilmelidir.
4. Kalsiyum okzalat üzerine asit
eklenmesiyle oluşan okzalik asit, pembe renkli MnO4- iyonunu renksiz Mn (II) iyonuna indirger.
5. Aşındırma deneyi sulu ortamda sonuç
vermez. Çünkü florür iyonu kolay buharlaşabilen silisyum tetraflorür (SİF4)
ile birleşip çözünmeyen silisik asiti oluşturur
6. Derişik H2S04,
CaF2 ile birleşerek HF'i oluşturur. HF'de camı aşındırarak uçucu
SİF4 'ü oluşturur. Bu deney yalnız F- iyonu için karakteristik
olduğundan başlangıçtaki örnek çözeltisinden alman 1 damla ile de yapılabilir.
Hiç yorum yok:
Yorum Gönder